**ostatnia aktualizacja: 30.12.2009**
## poprawiony błąd

PRAKTYCZNE PODSTAWY KLASYCZNEJ ALKACYMETRII:  MIARECZKOWEGO OZNACZANIA ILOŚCI KWASÓW I ZASAD

 

Do miareczkowania F kwasów używa się mianowanego roztworu roboczego („titranta”) mocnej zasady (NaOH; w miarę możliwości niezanieczyszczonego węglanem sodu, który utrudnia miareczkowanie), do miareczkowania zasad - mianowanego roztworu mocnego kwasu (HCl, H₂SO₄, HClO₄, ale nie nietrwałego HNO₃). Jako titranta używa się zawsze mocnego elektrolitu.

Roztwór mianowany titranta to roztwór, którego dokładne stężenie jest znane (albo zostało wyznaczone, albo zagwarantowane przez dostawcę). Mianowanie titranta (wyznaczenie jego dokładnego stężenia) wykonuje się przez zmiareczkowanie dokładnie odważonej próbki substancji wzorcowej (o wysokim stopniu czystości, niehigroskopijnej, o dużej masie cząsteczkowej itd). Roztwory mianowane są dostępne w handlu („odważki analityczne”, „fiksanale”).

 

Miareczkowe oznaczenie polega na dodawaniu z biurety, „kropla po kropli” - mianowanego roztworu titranta, wobec odpowiedniego wskaźnika, do momentu zmiany barwy (punkt końcowy miareczkowania), i zanotowaniu objętości zużytego titranta.

 

F Dobór wskaźnika w zasadzie nie zależy ani od rodzaju substancji miareczkowanej, ani od rodzaju substancji miareczkującej (titranta). Wskaźnik ma sygnalizować osiągnięcie punktu równoważnikowego PR. Punkt równoważnikowy jest to moment, w którym proporcja liczby moli reagentów jest taka sama, jak proporcja współczynników stechiometrycznych w zapisanym równaniu reakcji. A w PR nie ma już ani substancji miareczkowanej, ani titranta - ale roztwór zupełnie innej substancji: produktu reakcji. Najczęściej wybór jest wynikiem następującego toku rozumowania jakościowego. Należy ustalić rodzaj substancji będącej produktem reakcji. Należy określić jaki odczyn ma roztwór tego produktu reakcji (najczęściej nie jest on neutralny; dlatego zresztą nie nazywa się go punktem zobojętnienia, lecz punktem równoważnikowym). Sól słabego kwasu daje na skutek hydrolizy odczyn zasadowy w PR, sól słabej zasady daje na skutek hydrolizy odczyn kwasowy w PR, inne substancje mogą dysocjować np z odczynem kwasowym (CO₂). I Tak przy miareczkowaniu CH₃COOH produktem w PR jest CH₃COONa; przy miareczkowaniu NH₃  produktem w PR jest NH₄Cl, a przy miareczkowaniu Na₂CO₃ produktem w PR może być CO₂ .

CH₃COONa        CH₃COO^– + H₂O = CH₂COOH + OH^–

NH₄Cl            NH₄⁺ + H₂O = NH₃ + H₃O⁺

CO₂ + H₂O = HCO₃^– + H₃O⁺

 

Właściwości wskaźnika powinny być dopasowane do odczynu roztworu w PR.

 

Jeśli odczyn w PR jest zasadowy - fenoloftaleina, a jeśli kwasowy - oranż metylowy; jeśli jest neutralny, to z reguły również oranż metylowy. Takie jakościowe oszacowanie jest z reguły wystarczające.

Granicą możliwości klasycznego miareczkowania alkacymetrycznego jest wartość stałej dysocjacji Ka lub Kb substancji miareczkowanych: z reguły nie mniejsza niż 10^–8, oraz stężenia (z reguły) nie mniej niż 0,01 M.      

 

Obliczenia stechiometryczne w alkacymetrii (identycznie zresztą w innych działach analizy miareczkowej) opierają się na poprawnie zapisanym równaniu zachodzącej reakcji. Należy obliczyć liczbę moli zużytego jednego reagenta (np titranta). W oparciu o stechiometrię zapisanego poprawnie równania, przeliczyć na liczbę moli drugiego reagenta. A następnie, w zależności od celu oznaczenia: albo na liczbę gramów oznaczanej substancji, albo na jej stężenie (procentowe, molowe).

Bez poprawnego zapisania równania zachodzącej reakcji nie da się przeprowadzić obliczeń.

 

Wygodne (czasami wręcz niezbędne) jest posługiwanie się F gramorównoważnikami i stężeniem normalnym. Należy w takim przypadku szczególny nacisk położyć na poprawne zdefiniowanie gramorównoważnika - każdorazowo w odniesieniu do warunków podczas bieżącego miareczkowania (ta sama substancja może mieć różny gramorównoważnik).

 

Należy zwracać uwagę na ogólne zasady racjonalnego dokonywania obliczeń na liczbach przybliżonych (w szczególności na F problem cyfr znaczących mylonych powszechnie z miejscami dziesiętnymi!) oraz zasady zaokrąglania podawanego wyniku. Najrozsądniejsze jest dokonywanie obliczeń cząstkowych bez ich zaokrąglania, a ostateczny wynik zaokrąglać do wartości oszacowanej dokładności procedury pomiarowej. Dokładność typowych oznaczeń alkacymetrycznych jest rzędu 0,1%.

 

Zmiany stężeń podczas miareczkowania porównać można do zmian polegających na usuwaniu w kolejnych krokach jednej monety z worka zawierającego początkowo 1000 monet. Usunięcie pierwszej oznacza ubytek 0,1%. Usunięcie kilku kolejnych powoduje coraz większe procentowo, ale ciągle jeszcze nieznaczne ubytki. Gdy pozostaną już tylko 2 monety, kolejny krok oznacza różnicę aż 50%, a następny aż 100%. Podczas miareczkowania stężenie (a również pH) roztworu substancji miareczkowanej początkowo zmienia są bardzo nieznacznie. Przy zbliżaniu się do PR zmiany są bardzo gwałtowne, co ułatwia ich obserwowanie. Wykres zmian pH podaje się z reguły w zależności nie od objętości roztworu dodawanego z biurety, ale od procentu objętości stanowiącej PR (objętość PR = 100%).

 

 

 

 

…………………………………………       grupa ……..                                                 …. listopada 2010

 

ALKACYMETRYCZNE OZNACZENIE ZAWARTOŚCI PROCENTOWEJ Na₂CO₃

W PRÓBCE SODY   „___”

 

Miareczkowanie mocnym kwasem (HCl ok. 0,1 M) wobec oranżu metylowego (pH 3,5-5,5): powstaje więc produkt o charakterze kwasowym - CO₂

Równanie reakcji:     Na₂CO₃ + 2 HCl = 2 NaCl + H₂O + CO₂

 

Oszacowanie wielkości odważki:

biureta 25 ml;  planowane zużycie roztworu titranta: 20 ml 0,1 M HCl = ok. 0,002 mola HCl = ok. 0,001 mola Na₂CO₃  x 10-krotność = ok. 1,06 g Na₂CO₃  (1,1 - 1,2 g Na₂CO₃).

 

masa brutto	_ _, _ _ _ _ g
tara naczynia	_ _, _ _ _ _ g
masa netto próbki sody	_ _, _ _ _ _ g

 

Wynik miareczkowania:

 

zużycie titranta:  _ _, _ _ ml;   _ _,  _ _ ml;   _ _, _ _ ml;   _ _, _ _ ml;       średnia:  _ _, _ _ _ ml    (stężenie HCl: 0,1000 M)

 

ilość HCl:          _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  mola HCl

 

ilość Na₂CO₃:   _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  mola Na₂CO₃ =  _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  g Na₂CO₃     

 

_, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  g Na₂CO₃  x 10-krotność =   _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  g Na₂CO₃

 

 

Zawartość procentowa: ( _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  g Na₂CO₃ :  _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  g sody) x 100 = _ _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _%   

Po zaokrągleniu do 0,1 % :   _ _, _  % Na₂CO₃.

 

 

 

 

 

ALKACYMETRYCZNE OZNACZENIE ZAWARTOŚCI CH₃COOH W PRÓBCE

 

Równanie reakcji:

NaOH + CH₃COOH = CH₃COONa + H₂O

daje produkt hydrolizujący zasadowo (anion słabego kwasu)

CH₃COO^–  + H₂O = CH₃COOH + OH ^–

zatem wskaźnikiem musi być fenoloftaleina (pH 8 - 10)

 

Wynik miareczkowania:

 

zużycie titranta:  _ _, _ _ ml;  _ _, _ _ ml;  _ _, _ _ ml;  _ _, _ _ ml;     średnia:  _ _, _ _ _  ml    (stężenie NaOH: 0,1000 M) 

 

ilość NaOH:         _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  mola NaOH

 

ilość CH₃COOH:  _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  mola CH₃COOH =  _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  g CH₃COOH         

 

_, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  g CH₃COOH  x 10-krotność =  _, _ _ _ _ _ _ _ _ _ _  g CH₃COOH

 

Po zaokrągleniu do 0,1 % :  _ _ _  mg CH₃COOH

 

 

 

 

 

 

ALKACYMETRIA - OBLICZENIA STECHIOMETRYCZNE

OBLICZENIE ODWAŻKI    Na₂CO₃

 

Ile mg Na₂CO₃ odważyć, aby zużyć   20,00 ml 0,1000 M (N) HCl   w obecności oranżu metylowego?

 

W OPARCIU O LICZBĘ MOLI

 

w 1000 ml ----- 0,1000 mola HCl

w  20,00 ml -----   x

 

x = 0,002000 mola HCl

 

 

1 Na₂CO₃  + 2 HCl  =  2 NaCl  + H₂O  + CO₂

 

    y       +  0,002000

 

 

y = 0,001000 mola Na₂CO₃ = 0,1060 g  = 106,0 mg  Na₂CO₃
                                                                                                                                                                        

 

 

W OPARCIU O LICZBĘ GRAMORÓWNOWAŻNIKÓW  (val)

 

w 1000 ml ------ 0,1000 vala HCl

w 20,00 ml ------   x

 

x = 0,002000 val HCl = 0,002000 val Na₂CO₃

 

 

 Na₂CO₃  +  2 H⁺  =  2 Na⁺  +  H₂O  + CO₂

 

 1 val Na₂CO₃  =  1 mol / 2  =  106,0 g Na₂CO₃ / 2  = 53,0 g

 0,002000 val     --------------------------------------------    y

 

 

y  = 0,1060 g  = 106,0 mg  Na₂CO₃

 

Odważyć należy  10 · 0,1060 g  = 1,060 g Na₂CO₃

Odważyć należy jakąkolwiek ilość Na₂CO₃  w granicach:  1 -- 1,1 g,  z dokładnością  do  0,0001 g (!)

Do dalszych obliczeń używać liczbę gramów rzeczywiście odważonej próbki Na₂CO₃.

 

 

OBLICZANIE  MIANA  ROZTWORU   HCl

 

Na zmiareczkowanie    1,095 g Na₂CO₃  : 10  =  0,1095 g Na₂CO₃    wobec oranżu metylowego, zużyto  20,85 ml roztworu HCl.       Jakie jest jego stężenie  molowe (M) i  normalne (N)?

W OPARCIU O LICZBĘ MOLI

 

1 mol Na₂CO₃    -----  106,0 g

x  ----------------------      0,1095 g

 

x  = 0,001033019 mola Na₂CO₃

 

Na2CO3	+	## 2 HCl	= 2 NaCl + H2O + CO2
0,001033019 mola	+	0,002066038 mola

 

 

jeśli w  20,85 ml  jest  0,002066038 mola HCl

to w  1000  ml      jest    y

 

y  =  0,09909055  mola HCl

 

Roztwór jest ok.   0,0991 M HCl

 

                                                                                                  

W OPARCIU O LICZBĘ  GRAMORÓWNOWAŻNIKÓW  (val)

Wobec oranżu metylowego:

 

Na₂CO₃  +  2 H⁺  =  2 Na⁺  +  H₂O  + CO₂

 

1 val Na₂CO₃  =  1 mol / 2  =  106,0 g Na₂CO₃ / 2  = 53,0 g

x val  ---------------------------------------------------   0,1095 g

 

x  = 0,002066038 val Na₂CO₃   =  0,002066038 val HCl

 

jeśli w  20,85 ml  jest  0,002066038  val HCl

to w  1000  ml      jest     y

 

y  =  0,09909055  val HCl

 

Roztwór jest ok.   0,0991 N HCl

 

Uwaga:  stężenie  molowe  HCl  równe  jest  stężeniu  normalnemu  HCl

 

 

 

 

F GRAMORÓWNOWAŻNIKI  

 

 

 

 

OKSYDYMETRIA

Dział analizy miareczkowej obejmujący w zasadzie miareczkowania:

• reduktorów za pomocą mianowanego roztworu utleniacza, lub
• utleniaczy, za pomocą mianowanego roztworu reduktora.

Wszystkie obliczenia stechiometryczne są w zasadzie podobne, jak w alkacymetrii, zmieniają się jedynie równania reakcji będących podstawą oznaczeń (warto pamiętać, że bez poprawnie napisanego równania reakcji, zadania nie da się rozwiązać). Podobny jest również tok czynności: odważenie obliczonej uprzednio porcji substancji wzorcowej, wykonanie miareczkowania i obliczenie stężenia roztworu roboczego, który następnie będzie użyty do oznaczeń.

 

MANGANOMETRYCZNE OZNACZANIE REDUKTORÓW

Miareczkowanie reduktorów (Fe²⁺, szczawianów i innych reduktorów organicznych), za pomocą mianowanego roztworu KMnO₄, w środowisku kwasowym od H₂SO₄. Ponieważ KMnO₄ jest intensywnie barwny (fioletowy), zatem najczęściej nie używa się wskaźnika; punkt końcowy: różowe zabarwienie pochodzące od nadmiaru KMnO₄. Substancją podstawową do wyznaczania miana roztworu roboczego KMnO₄ może być szczawian sodu Na₂C₂O₄. Zadania stechiometryczne rozwiązywać można albo w oparciu o liczby moli reagentów oraz równanie reakcji, lub w oparciu o liczbę Fgramorównoważników reagentów. Jak zwykle, niezbędna jest umiejętność właściwego obliczania gramorównoważników.

 

JODOMETRYCZNE OZNACZANIE UTLENIACZY

Miareczkowanie utleniaczy (Cu²⁺, Cr₂O₇^2–, H₂O₂) wykonuje się dwuetapowo. Do próbki utleniacza dodaje się jednorazowo, nie ważąc, znaczny nadmiar stałego KI. W tych warunkach, oznaczany utleniacz utlenia aniony jodkowe I^– do wolnego jodu I₂.

2 I^– ® I₂ + 2e

Ilość powstałego jodu jest w tej sytuacji zależna od ilości tego reagenta, który jest w niedomiarze, a więc do utleniacza. Niezależnie od ilości dodanego KI, powstaje tyle samo I₂ w kolejnych próbach! Ilość gramów jodu jest zależna od mas cząsteczkowych reagentów i od współczynników równania zachodzącej reakcji, ilość moli jodu zależna jest od stosunku współczynników w równaniu reakcji. Natomiast ilość gramorównoważników jodu równa jest (zawsze) ilości gramorównoważników utleniacza. Warto sprawdzić, że słuszne jest to niezależnie od równania reakcji!

(roztworu utleniacza nie da się miareczkować roztworem KI, chociażby dlatego, że już dodanie pierwszej kropli roztworu KI powoduje powstanie ciemnego zabarwienia ze skrobią, które utrzymuje się również w P.R., a także po przekroczeniu P.R.).

Ostatecznie: próbka utleniacza zostaje zamieniona na stechiometryczną ilość jodu. Dopiero ten wytworzony jod I₂ odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu Na₂S₂O₃. Taki skomplikowany tok oznaczenia (tzw. metoda podstawienia) stosuje się również dlatego, że tiosiarczan z większością utleniaczy reaguje w niejednoznaczny sposób (może powstawać jednocześnie kilka różnych produktów). Natomiast w opisanych warunkach jod utlenia tiosiarczan wyłącznie do czterotionianu S₄O₆^2–.

2 S₂O₃^2– ® S₄O₆^2– + 2e     lub sumarycznie:

2 S₂O₃^2– + I₂ ® S₄O₆^2– + 2 I^–

Miareczkowanie prowadzi się w obecności skrobii (z jodem I₂ daje ona granatowy kompleks, z anionami jodkowymi I^— nie tworzy kompleksu). Punkt końcowy: zanik granatowego zabarwienia (roztwór może być zabarwiony przez inne produkty reakcji).

Podczas oznaczania soli miedzi Cu²⁺ , redukowane są one przez aniony jodkowe I^– do kationów Cu⁺ , które z nadmiarem anionów jodkowych tworzą trudno rozpuszczalny osad CuI. Sumarycznie:

2 Cu²⁺ + 4I^– = 2 CuI + I₂

Podczas oznaczania dwuchromianów po P.K. roztwór jest np. zielonkawy (barwa powstałej soli chromu), a podczas oznaczania soli Cu²⁺ pozostaje kremowa zawiesina CuI.

Zadania stechiometryczne rozwiązywać można w oparciu o liczby moli reagentów oraz równanie reakcji. Jest to uciążliwe, ponieważ trzeba zadanie rozwiązywać “od końca”, dzieląc je na tyle etapów, ile etapów składało się na tok miareczkowania, uwzględniając za każdym razem, właściwą relację molową reagentów.

Zadanie można wygodnie rozwiązać w oparciu o liczbę gramorównoważników reagentów (zużycie 1 val odczynnika z biurety równoważne jest zawartości 1 val substancji wyjściowej, niezależnie od liczby etapów miareczkowania i równań reakcji). Niezbędna jest jednak umiejętność poprawnego obliczania gramorównoważników.

 

OBLICZANIE MIANA ROZTWORU KMnO₄

Na zmiareczkowanie 0,14090 g Na₂C₂O₄ zużyto 20,45 ml roztworu KMnO₄. Obliczyć jego stężenie molowe (M) i normalne (N).       M.cz. Na₂C₂O₄ = 134,0

 

W OPARCIU O LICZBĘ MOLI

1 mol Na₂C₂O₄ ----- 134,0 g

x ----------------------- 0,14090 g

x = 0,0010515 mola Na₂C₂O₄ = 1,0515 mmola

5 C₂O₄^2— + 2 MnO₄^— = [---]

a moli + 2/5 · a moli

1,0515 mmola + 2/5 · 1,0515 mmola

2/5 · 1,0515 mmola = 0,4206 mmola MnO₄^—

jeśli w 20,45 ml jest 0,4206 · 10^—3 mol MnO₄^—

to w 1000 ml jest y         y = 0,02057 mola KMnO₄

Roztwór jest 0,02057 M KMnO₄.

 

W OPARCIU O LICZBĘ GRAMORÓWNOWAŻNIKÓW (val)

C₂O₄^2— ® 2 CO₂ + 2 e

1 val = 1 mol / 2 = 134,0 g / 2 = 67,0 g Na₂C₂O₄

x -------------------------------- 0,14090 g

0,002103 val Na₂C₂O₄ = 0,002103 val KMnO₄!

jeśli w 20,45 ml jest 2,103 · 10^—3 val KMnO₄

to w 1000 ml jest y

y = 0,1028 val KMnO₄

Roztwór jest 0,1028 N KMnO₄     UWAGA: stężenie normalne KMnO₄ jest liczbowo pięciokrotnie większe, niż stężenie molowe tego roztworu !

 

OBLICZANIE ODWAŻKI K₂Cr₂O₇

Ile K₂Cr₂O₇ odważyć, aby zużyć 20 ml 0,1 M (0,1 N) roztworu Na₂S₂O₃?     M.cz. K₂Cr₂O₇ = 294,2

Metoda oznaczania: do próbki K₂Cr₂O₇ dodaje się nadmiar stałego KI:

Cr₂O₇^2– + 6 I^– ® 3 I₂ + [---]

Powstały I₂ odmiareczkowuje się mianowanym roztworem Na₂S₂O₃ do zaniku barwy jodu wobec skrobi.

2 S₂O₃^2– + I₂ ® S₄O₆^2– + 2 I^–

 

W OPARCIU O LICZBĘ MOLI. (obliczenia wykonuje się “od końca”).

w 20 ml 0,1 M Na₂S₂O₃ zawarte jest: 0,002 mola = 2 mmole S₂O₃^2–.

II ETAP: Z równania reakcji

2 S₂O₃^2– + I₂ ® S₄O₆^2– + 2 I^–

wynika, że z 2 mmolami tiosiarczanu powinien przereagować 1 mmol jodu I₂.

I ETAP: Z równania reakcji: Cr₂O₇^2– + 6 I^– ® 3 I₂ + [---]

wynika, że 1 mmol jodu I₂ powstaje z 1/3 mmola K₂Cr₂O₇. 1/3 mmola K₂Cr₂O₇ = 98,1 mg

 

W OPARCIU O LICZBĘ GRAMORÓWNOWAŻNIKÓW (val)

w 20 ml 0,1 N roztworu miareczkującego zawarte jest 0,002 val = 2 mval odczynnika miareczkującego.

Niezależnie od liczby etapów oznaczenia, ilości wszystkich reagentów w poszczególnych stadiach oznaczenia równe są 2 mval (wynika to z definicji gramorównoważnika!). Należy więc odważyć 2 mval K₂Cr₂O₇.

Podstawą do obliczenia gramorównoważnika K₂Cr₂O₇ jest równanie połówkowe:

Cr₂O₇^2– + 14 H⁺ + 6 e^– ® 2 Cr³⁺ + 7 H₂O

1 val K₂Cr₂O₇ = 1 mol/6,          zatem:  2 mval K₂Cr₂O₇ = 98,1 mg

 

 

 

 

**  pH  -  metria

 

ZASADA  POMIARÓW  POTENCJOMETRYCZNYCH:

 

Potencjał elektrody redoks można obliczyć z Wzoru Nernsta:

dla reakcji połówkowej redoks:

Ox + n elektronów   D    Red

E = E⁰ +  A/n   lg ([Ox] / [Red])

 

gdzie:

 

E - potencjał rzeczywisty układu redoks

E⁰ - potencjał standardowy redoks tego układu (dla warunków standardowych; stężenia równe jedności)

A - stała liczbowa zależna od temperatury

n - liczba elektronów w równaniu połówkowym

[Ox] ; [Red] - stężenia molowe obu form redoks: utlenionej i zredukowanej

Ogniwo pomiarowe składa się z dwóch elektrod: - elektrody o stałym potencjale (odnośnik, jej potencjał nie zależy od składu roztworu) i elektrody pomiarowej (jej potencjał zależy od składu roztworu, opisuje tę zależność Równanie Nernsta).

 

Różnicę potencjałów obu elektrod  (napięcie ogniwa) mierzy się za pomocą woltomierza. pH-metr jest to czuły woltomierz, dla wygody wyskalowany często od razu w jednostkach pH (oraz w jednostkach napięcia - woltach. pH-metr przed pomiarami należy wykalibrować stosując wzorcowe roztwory buforowe.

 

Teoretycznie: mierząc różnicę potencjałów, można z wzoru Nernsta obliczyć nieznane stężenie substancji (np jonów wodorowych). W praktyce przyrząd jest wyskalowany od razu w jednostkach np. pH, i wartość pH odczytuje się bezpośrednio ze skali.

 

 

Układ pomiarowy zbudowany jest z ogniwa składającego się z dwóch elektrod:

•  elektrody odnośnikowej (o stałym potencjale). Potencjał takiej elektrody jest stały, gdyż jest ona odizolowana od kontaktu z roztworem zewnętrznym, a skład roztworu wewnątrz takiej elektrody jest stały. Jako elektrod odnośnikowych używa się najczęściej elektrody kalomelowej lub chlorosrebrowej.

 

• elektrody pomiarowej (której potencjał zależny jest od stężenia oznaczanej substancji w roztworze badanym). Zależność potencjału od stężenia opisuje równanie Nernsta. Do pomiarów potencjałów redoks używać można odcinka drutu platynowego. Do pomiarów pH najczęściej stosuje się elektrodę „szklaną”, której potencjał pochodzi z procesu wymiany jonowej materiału szkła, na jony wodorowe z roztworu; i której potencjał jest proporcjonalny do logarytmu stężenia jonów wodorowych.

 

• Do celów praktycznych pomiarów pH posługujemy się najczęściej elektrodą zespoloną, składającą się z dwóch elektrod: „szklanej” i  chlorosrebrowej  umieszczonych w jednej obudowie.

 

 

 

PODCZAS PRACY NALEŻY ZWRACAĆ UWAGĘ, ABY:

 

• nie uszkodzić bardzo kruchej końcówki elektrody zespolonej. Należy dopilnować, aby plastikowa osłona była zsunięta do dołu.
• przed każdym pomiarem (oraz przed wstawieniem elektrody do buforu wzorcowego) elektrodę dokładnie przepłukać wodą destylowaną z tryskawki.
• nie zanieczyścić wzorcowych roztworów buforowych
• po wstawieniu elektrody do roztworu, poruszyć kilkakrotnie naczyniem, aby roztwór dokładnie wszedł w kontakt z powierzchnią elektrody.

 

PRZYGOTOWANIE   pH-METRU   DO   PRACY

 

Włączyć zasilanie „ON”.  Nacisnąć przycisk  “CAL” (Calibration).

Na ekranie pojawia się symbol naczynia z buforem 1 (pH 4,01).

 

Opłukaną elektrodę z założoną ochronną osłoną plastikową zanurzyć do naczynka z buforowym roztworem do kalibrowania (pH 4,01) i odczekać, aż zniknie napis „NOT READY”, pojawi się napis „READY” oraz dodatkowo odczekać, aż wskazania liczbowe pH przestaną się zmieniać (trwa to ok. 1-1,5 minuty !). Dopiero wtedy nacisnąć przycisk „CFM” (Confirmation). Wskazania pH-metru mogą w tym momencie różnić się od wartości 4,01.

 

Na ekranie pojawia się symbol naczynia z buforem 2 (pH 7,01). Powtórzyć kalibrowanie (opłukać elektrodę, podstawić naczynie z drugim buforem pH 7,01). Po powtórnym naciśnięciu przycisku „CFM” , pH-metr jest gotowy do pracy.

Sposoby obsługi pH-metrów innych typów opisane są w dołączonych instrukcjach.

 

 

 

POMIARY  pH

 

Zmierzyć pH wody destylowanej.   Dlaczego wartość pH jest znacznie niższa od 7,0 ?

Omówić rolę zanieczyszczeń przemysłowych w powstawaniu „kwaśnych deszczów” oraz ich skutki w postaci katastrofy ekologicznej (zniszczenie lasów na Dolnym Śląsku, wzmożona korozja konstrukcji stalowych, efekt cieplarniany, „dziura” ozonowa). 

 

Poniżej zdjęcie obrazujące skutki katastrofy ekologicznej w Sudetach (niech będzie ono praktyczną ilustracją problemów ekologicznych):

 

 

 

("Martwy las" w Karkonoszach, pomiędzy  F Śnieżką a przeł. Okraj )

 

 

 

Do 10 ml wody destylowanej dodawać z pipety taką ilość 0,1 M HCl, aby uzyskać zmniejszenie początkowej wartości pH o 1 jednostkę.

 

Sporządzić mieszaninę  5 ml  0,4 M CH₃COOH   i   5 ml  0,4 M CH₃COONa.

Jaką wartość pH powinien mieć taki bufor ?  (pK_a CH₃COOH = 4,75).

Jak duże odchylenie od wartości obliczonej teoretycznie ma rzeczywiste pH sporządzonej mieszaniny ?

 

Do 10 ml sporządzonego buforu octanowego dodawać z pipety taką ilość 0,1 M HCl, aby początkowa wartość pH zmniejszyła się o 1 jednostkę pH.

Przedyskutować powody, dla których roztwór buforowy jest „odporny” na dodatek niezbyt dużych ilości mocnego kwasu. Porównać z wynikiem doświadczenia z dodawaniem HCl do wody destylowanej.

Obliczyć „pojemność buforową” sporządzonego buforu octanowego (liczbę moli jonów wodorowych dodanych do 1 litra buforu, powodującą zmianę pH o 1 jednostkę pH).

 

Zmierzyć pH roztworów:  wody wodociągowej, wody sodowej, „Pepsi”, NH₄Cl,  CH₃COONa,  NaHCO₃. **

Tomasz Pluciński
nowy adres:  tomasz.plucinski@ug.edu.pl 

F	strona główna